Laporan Kimia Permanganometri

LAPORAN PRAKTIKUM

ILMU KIMIA DASAR

STANDARISASI PERMANGANOMETRI

Oleh :

Khusnul Khotimah

P1337431214017

POLTEKKES KEMENKES SEMARANG

PRODI D IV GIZI

2014/2015

PRAKTIKUM KE                 : 4

HARI, TANGGAL                : Kamis, 9 Oktober 2014

MATERI                                 : Standarisasi Permanganometri

HASIL KERJA

       I.            TUJUAN

1.      Menentukan kadar dari kalium permanganat KMnO₄ secara titrimetri dengan titrasi KMnO4 tersebut terhadap larutan asam oksalat dihidrat H₂C₂O₄.2H₂O

    II.            LATAR BELAKANG

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO^4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO^4- akan berubah menjadi ion MnO²⁺ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H₂SO₄).

Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik.

Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permanganometri, serta praktik yang sebenarnya sangat membantu pemahamn praktikan (Anonim, 2009.c.)

 III.            DASAR TEORI

Kalium permanganat telah lama digunakan dalam analisa redoks. Hal ini disebabkan karena KMnO₄ merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar reduktor secara kuantitatif bila ditambahkan dalam jumlah yang ekivalen. Warna ungu tua ion permanganat menjadikan permanganatnya sendiri sebagai indikator pada titrasinya. Satu tetes berlebih sudah dapat menghasilkan warna yang terang meskipun dalam larutan yang besar volumenya.

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam dan tidak memerlukan indikator.

 IV.            PRINSIP

Prinsip titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Pada percobaan permanganometri ini, secara garis besar terbagi atas dua komponen utama yang secara skema dapat digambarkan sebagai berikut :

Zat pentiter (dalam buret) KMnO₄

Zat yang dititer (dalam erlenmeyer) H₂C₂O₄

Akhir titrasi : Grek zat pentiter = Grek zat yang dititer

V1 x N1 = V2 x N2

Ket :

N₂ = konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya

V₂  = volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya

N₁  = konsentrasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar)

V₁  = volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar)

    V.            REAKSI

Kalium permanganat ynag digunakan pada permanganometri adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung pH larutannya.

Kekuatan sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Reduksi MnO₄^- berlangsung sebagai berikut:

1.      Dalam larutan asam, [H⁺] 0,1 N atau lebih

MnO₄^-  +  8H⁺  +  5e^-                         Mn₂ + 4H₂O

2.      Dalam larutan netral, pH 4 – 10 

MnO₄^-   +  4H⁺  +  3e^-                         MnO₂ + 2H₂O

3.      Dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih

MnO₄   +  e^-                            MnO₄^2-

 VI.            ALAT DAN BAHAN

ALAT

1.     Statif dan Klem          = 1 buah

2.    Buret                           = 1 buah

3.    Bunsen                                    = 1 buah

4.    Erlenmeyer 250 mL     = 3 buah

5.    Pipet tetes                    = 1 buah

6.    Termometer                 = 1 buah

7.    Gelas ukur                   = 1 buah

8.    Corong                        = 1 buah

9.    Beaker glass                = 3 buah

10.                         Kaki tiga                    = 1 buah

11.                         Kasa penangas air      = 1 buah

12.                         Penangas air               = 1 buah

13.                         Tisu                            = secukupnya

BAHAN

1.      Larutan KMnO₄ 0,1 N sebanyak 25 mL

2.      Asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 mL @3

3.      H₂SO₄ 6 N sebanyak 10 mL @3

VII.            PROSEDUR KERJA

1.      Prosedur penyiapan larutan KMnO4 0,1 N

v   Sebanyak 3,16 gram kristal KMnO₄ ditimbang dan dimasukkan kedalam beaker glass.

v   Ditambahkan kedalam beaker glass aquades hingga volume 200 mL. Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih.

v   Larutan didinginkan dan disimpan ke dalam botol coklat agar tidak terkontaminasi.

v   Apabila larutan akan digunakan larutan harus distandarisasi terlebih dahulu.

2.      Prosedur standarisasi larutan KMnO₄ 0,1 N

v  Dipipet 10 mL asam oksalat 0,1 N menggunakan pipet volume, masukkan kedalam erlenmeyer 100 mL.

v  Ke dalam erlenmeyer ditambahkan 10 mL H₂SO₄ 6 N aduk rata kemudian panaskan hingga mencapai 70-80 oC menggunakan penangas air.

v  Dalam keadaan panas titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO₄ 0,1 N hingga diperoleh warna merah rosa yang stabil.

v  Setelah warna tersebut terbentuk, catat volume KMnO₄ yang terpakai.

v  Lakukan percobaan diatas sebanyak 3 kali.

v  Hitung volume KMnO₄ rata-rata, konsentrasi dan %  ralatnya.

VIII.            DATA HASIL KERJA

No.	Titrasi	Hasil volume terpakai (KMnO4) (mL)
1.	Pertama (1)	1,5
2.	Kedua (2)	1,7
3.	Ketiga (3)	1,1

 IX.            PERHITUNGAN

·         Volume rata-rata KMnO4

Jadi, volume rata-rata KMnO₄ yang digunakan sebagai pentiter sebanyak 1,433 mL.

·         Konsentrasi KMnO₄ yang sebenarnya

1.    Berat asam oksalat :

a.              Diketahui : 0,315 gram asam oksalat untuk 100 ml

b.              Ditanya : berat asam oksalat untuk 500 ml

c.              Jadi, berat asam oksalat nya itu = 0,315 x 5 = 1.575 gram

2.             

3.              Untuk mencari konsentrasi KMnO4 yang sesungguhnya, digunakan rumus sebagai berikut  :

N1 . V1         = N2 . V2

0,05 . 10        = N2 . 1.433

N2                 = 0,3489 N

KET:

V1 = Volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan H₂C₂O₄)

N1 = Konsentrasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan H₂C₂O₄)

V2 = Volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya (KMnO₄) rata-rata.

N2 = Konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya (KMnO₄)

·      Mencari % ralatnya

Mencari % ralat menggunakan cara sebagai berikut:

 X 100% = 0,3489 / 0,1 x 100% =348,9 %

Sehingga dapat diketahui % ralat dari KMnO₄ adalah 348,9 %

    X.            PEMBAHASAN

Pada praktikum standarisasi permanganometri ini pertama-tama hal yang kami lakukan adalah menyiapkan alat dan bahan praktikum. Kemudian memastikan alat yang digunakan ini bersih atau tidak, jika tidak maka kami harus membersihkannya terlebih dahulu dengan menggunakan air lalu di lap dengan tisu. Selanjutnya mengambil larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 mL dengan menggunakan pipet volum dan memasukkan larutan asam oksalat tersebut kedalam tabung erlenmeyer ukuran 250 mL, selanjutnya mengambil larutan H₂SO₄ sebanyak 10 mL dengan menggunakan pipet volum dan mencampur larutan tersebut dengan larutan asam oksalat di dalam erlenmeyer. Setelah larutan terambil kami menyiapkan hot plate (tempat pemanas) sebagai pengganti spirtus karena tidak tersediannya alat penangas api. Akan tetapi karena alat ini terbatas maka kami pun harus menggunakan alat ini secara bergatian. Langkah selanjutnya ialah menaruh tabung erlenmeyer diatas hot plate dengan mengatur suhunya terlebih dahulu yakni 80 ^oC. Sambil mununggu larutan tersebut panas, kami siapkan larutan sebagai pentiter yakni larutan kalium permanganat  KMnO₄ sebanyak 25 mL kedalam beaker glass ukuran 200 mL lalu tuangkan kedalam buret dengan menggunakan corong kecil, sebelum memasukkan larutan penitran kedalam buret pastikan tidak ada celah dengan memasukkan sedikit air lalu keluarkan kembali dan menutup kran dengan rapat. Setelah larutan dalam erlenmeyer panas kami langsung mengambil dengan tisu dan melakukan titrasi pertama. Pada saat titrasi pertama, terdapat kendala yakni buret yang kami pakai ternyata mengalami kebocoran sehingga hasil titrasi tidak berhasil maksimal dan titik akhir titrasi (TAT) yang kami dapatkan bukan berwarna merah rosa akan tetapi lebih condong merah pink.

Pada titrasi kedua, kami melakukan prosedur yang sama dari awal pengambilan bahan sampai pemanasan dengan lancar. Akan tetapi pada saat titrasi kami harus menunggu dengan kelompok lain sedangkan larutan yang kami panaskan seharusnya sudah siap di titrasi. Akhirnya kami membiarkan larutan dingin dan menunggu bergiliran. Hasil yang kami dapatkan dari titrasi yang kedua ini ialah TAT masih berwarna merah agak pink.

Pada titrasi ketiga, kami melakukan prosedur yang sama dari awal pengambilan bahan sampai pemanasan dengan lancar. Meskipun begitu kami berusaha agar titrasi kali ini tidak seperti titrasi yang sebelumnya. Pada saat titrasi kami lebih berhati-hati dalam meneteskan penitran sedikit demi sedikit dengan terus menggoyangkan erlenmeyer agar tercampur. Namun karena ketidaksengajan tetesan pentiter justru terkena pada dinding erlenmeyer. Padahal hal ini tidak diperbolehkan karena mempengaruhi konsentrasi dan volume hasil perhitungan nanti. Akhirnya kami mencatat hasil titrasi apa adanya dan menghitung konsentrasi akhir dari larutan tersebut.

Dari semua data yang kami dapatkan dapat diambil rata-rata volume dan konsentrasi dari larutan kalium permanganat yang digunakan dalam titrasi dengan perhitungan sebagai berikut:

Volume rata-rata KMnO4

Diambil dari hasil titrasi larutan pertama sampai ketiga dengn perhitungan sebgaai berikut:

Jadi, volume rata-rata KMnO₄ yang digunakan sebagai pentiter sebanyak 1,433 mL

Konsentrasi KMnO₄  yang sebenarnya

·         Berat asam oksalat :

o   Diketahui : 0,315 gram asam oksalat untuk 100 ml

o   Ditanya : berat asam oksalat untuk 500 ml

o   Jadi, berat asam oksalat nya itu = 0,315 x 5 = 1.575 gram

·        

·        

·         Untuk mencari konsentrasi KMnO4 yg sesungguhnya, digunakan rumus sebagai berikut  :

N1 . V1           = N2 . V2

0,05 . 10          = N2 . 1.433

N2                   = 0,3489 N

KET:

V1 = Volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan H₂C₂O₄)

N1 = Konsentrasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan H₂C₂O₄)

V2 = Volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya (KMnO₄) rata-rata.

N2 = Konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya (KMnO₄)

·      Mencari % ralatnya

Mencari % ralat menggunakan cara sebagai berikut:

 X 100% = 0,3489 / 0,1 x 100% =348,9 %

Sehingga dapat diketahui % ralat dari KMnO₄ adalah 348,9 %.

Secara garis besar, kami menyadari terdapat banyak kesahan yang kami lakukan selama praktikum ini berlangsung. Kesalahan yang kami lakukan dalam praktikum ini yaitu :

Kesalahan awal

1.        Normalitas KMnO₄ yang sebenarnya lebih besar dari normalitas yang diketahui, karena  pada saat pembutan reagen terjadi kesalahan penimbangan KMnO₄. Seharusnya normalitas KMnO₄ yang  benar adalah kurang dari 0,1 atau sama dengan 0,1.

2.        Berat KMnO₄  pada saat pembuatan reagen adalah 15,80 gram, tetapi berat yang seharusnya adalah 3,16 .

3.        Berat KMnO₄ yang ditimbang 5x lebih berat dari berat sebenarnya membuat larutan KMnO₄menjadi lebih pekat dari yang seharusnya, sehingga volume titrasinya menjadi lebih sedikit.

Dengan kesalahan awal ini maka volume yang dihasilkan tidak sesuai dengan yang sebenarnya yakni harusnya berkisar antara 8 mL sampai 9 mL.

Kesalahan saat titrasi

1.        Kebocoran buret pada saat titrasi pertama mengakibatkan penambahan KMnO₄ yang menetes terlalu cepat pada larutan H₂C₂O₄. Pemberian KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan H₂C₂O₄ yang ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung mengakibatkan reaksi redoksantara MnO4- dengan Mn²⁺. MnO4- + 3Mn2 + 2H2O Menjadi 5MnO2 + 4H+. Sehingga hasil kahir titrasi pun berwarna merah terlalu pink.

2.        Membiarkan larutan pentiter pada buret terlalu lama karena harus menunggu proses pemanasan. Padahal apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah lautan berwarna merah rosa.

3.        Larutan pentiter mengenai dinding erlenmeyer. Hal ini merupakan hal yang tidak sepele dikarenakan larutan yang menetes dan terkena pada dinding titrasi nantinya akan mempengaruhi volume dan konsentrasi akhir dari larutan kalium permanganat ynag digunakan.

4.        Ketidaktelitian praktikan dalam mengambil larutan dengan menggunkaan pipet volum serta perhitungan awal yang keliru sehingga berpengaruh terhadap volume larutan yang digunakan, kerena kelebihan 1 mili saja sudah berpengaruh terhadap volume dan konsentrasi akhir larutan titrasi.

 XI.            KESIMPULAN

Berdasar hasil praktikum yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa :

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO^4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO^4- akan berubah menjadi ion MnO²⁺ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H₂SO₄). Kesalahan dalam praktikum ini diantaranya menyangkut penggunaan alat dan juga ketidaktelitian praktikan dalam melakukan prossedur titrasi dan pembuatan reagen di awal praktikum.